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自动凯氏定氮仪规范操作方法深度解析与分享

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  自动凯氏定氮仪是食品、饲料、土壤、化肥及制药等行业中测定总氮/蛋白质含量的核心设备,依据凯氏法原理,通过消化→蒸馏→滴定三步自动化完成,显著提升效率与准确性。若操作不当,易导致回收率偏低、交叉污染、管路堵塞或试剂浪费等问题。自动凯氏定氮仪应遵循前处理规范、参数匹配、校准及时的原则,才能实现测得准、跑得稳、用得久。


  一、使用前准备
  样品预处理:
  固体样品需研磨过40目筛,液体样品混匀无沉淀;
  称样量控制在0.2–2.0g(以含氮量3–150mg为宜),避免消化不全或超载;
  试剂配置:
  使用优级纯浓硫酸、40%NaOH溶液及标准硼酸吸收液(2%);
  滴定酸(如0.1mol/LHCl)需标定并每日校正浓度。
  二、规范操作流程
  消化阶段(外置消解炉):
  样品+催化剂+浓硫酸,程序升温至420℃,溶液澄清呈蓝绿色即完成;
  蒸馏阶段:
  冷却后转移至定氮仪,仪器自动加入NaOH(强碱使NH?释放),蒸汽蒸馏5–8分钟;
  关键参数:碱液量≥50mL(确保过量),蒸馏时间依样品而定;
  滴定阶段:
  释放的NH?被硼酸吸收,自动电位滴定终点(pH≈4.65),计算氮含量。
  三、运行中注意事项
  防暴沸:消化液冷却至室温再上机,防止加碱时喷溅;
  防堵塞:高脂高糖样品需加助滤剂,蒸馏后执行“自动清洗”程序;
  空白校正:每批样品同步做试剂空白(不加样),扣除系统本底。
  四、清洁与维护
  每日:运行“管路清洗”程序,用去离子水冲洗蒸馏管、冷凝器及滴定头;
  每周:检查碱液桶滤网、废液管是否结晶堵塞;
  每月:校准加液泵精度(±1%)、滴定终点灵敏度。

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